中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 91.1-2019部分代替HJ/T91-2002污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范Technical specifications for wastewater monitoring（發(fā)布稿）本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團(tuán)出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。201 9-12 -24 發(fā)布 20 20 -03-24實(shí)施生 態(tài) 環(huán)境部發(fā)布i目 次前 言.................................................................................................................................................ii1 適用范圍.........................................................................................................................................12 規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................13 術(shù)語和定義.....................................................................................................................................14 監(jiān)測方案制定.................................................................................................................................25 采樣點(diǎn)位.........................................................................................................................................26 監(jiān)測采樣.........................................................................................................................................37 樣品保存、運(yùn)輸和交接.................................................................................................................78 監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法.....................................................................................................................79 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理.................................................................................................................................810 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.................................................................................................................10附錄 A （資料性附錄） 常用污水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求...................................... 13ii前 言為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范污水監(jiān)測的相關(guān)技術(shù)要求，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了污水手工監(jiān)測的監(jiān)測方案制定，采樣點(diǎn)位，監(jiān)測采樣，樣品保存、運(yùn)輸和交接，監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法，監(jiān)測數(shù)據(jù)處理，質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)是對《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 91-2002）中污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范部分的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2002年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站。本次為第一次修訂，主要修訂內(nèi)容如下：——增加了監(jiān)測方案制定的內(nèi)容；——增加了附錄A，給出常用污水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求；——刪除了建設(shè)項(xiàng)目污水處理設(shè)施竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收監(jiān)測、應(yīng)急監(jiān)測、資料整編等內(nèi)容；——修改了適用范圍、術(shù)語和定義中污水內(nèi)容的相關(guān)表述；——完善了采樣點(diǎn)位、監(jiān)測采樣、分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等相關(guān)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）中涉及到污水監(jiān)測的部分廢止。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測中心、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、中國環(huán)境科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月24日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年3月24日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了污水手工監(jiān)測的監(jiān)測方案制定，采樣點(diǎn)位，監(jiān)測采樣，樣品保存、運(yùn)輸和交接，監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法，監(jiān)測數(shù)據(jù)處理，質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用手工方法對排污單位污水進(jìn)行監(jiān)測的活動。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 15562.1 環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志——排放口（源）GB/T 4883 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)樣本異常值的判斷和處理GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170 數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ 168 環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 630 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ/T 92 水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 372 水質(zhì)自動采樣器技術(shù)要求及檢測方法HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）CJ/T 3008.1 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準(zhǔn) 三角形薄壁堰CJ/T 3008.2 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準(zhǔn) 矩形薄壁堰CJ/T 3008.3 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準(zhǔn) 巴歇爾量水槽CJ/T 3008.4 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準(zhǔn) 寬頂堰CJ/T 3008.5 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準(zhǔn) 三角形剖面堰RB/T 214 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價(jià) 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1污水集中處理設(shè)施 concentrated wastewater treatment facilities為兩家及兩家以上排污單位提供污水處理服務(wù)的污水處理設(shè)施，包括各種規(guī)模和類型的城鎮(zhèn)污水集中處理設(shè)施、工業(yè)集聚區(qū)（經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)、出口加工區(qū)等各類工業(yè)園區(qū)）污水集中處理設(shè)施，以及其他由兩家及兩家以上排污單位共用的污水處理設(shè)施等。23.2瞬時水樣 instantaneous sample從污水中隨機(jī)手工采集的單一水樣。3.3等時混合水樣 equal time composite sample在某一時段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)位按等時間間隔所采等體積水樣的混合水樣。3.4等比例混合水樣 equal proportional composite sample在某一時段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)位所采水樣量隨時間或流量成比例的混合水樣。3.5自動采樣 automatic sampling通過儀器設(shè)備按預(yù)先編定的程序自動連續(xù)或間歇式采集水樣的過程。3.6全程序空白樣品 whole program blank sample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測定。一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場、暴露于現(xiàn)場環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。3.7實(shí)驗(yàn)室空白樣品 laboratory blank sample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測定。4 監(jiān)測方案制定監(jiān)測方案的主要內(nèi)容包括但不限于：監(jiān)測目的、監(jiān)測點(diǎn)位、監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測方法、采樣頻次、采樣器材、現(xiàn)場測試儀器、樣品保存、運(yùn)輸和交接、采樣安全以及監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。5 采樣點(diǎn)位5.1 排放口設(shè)置要求5.1.1 排放口應(yīng)滿足現(xiàn)場采樣和流量測定的要求，原則上設(shè)在廠界內(nèi)，或廠界外不超過10 m 的范圍內(nèi)。5.1.2 污水排放管道或渠道監(jiān)測斷面應(yīng)為矩形、圓形、梯形等規(guī)則形狀。測流段水流應(yīng)平直、穩(wěn)定、有一定水位高度。用暗管或暗渠排污的，須設(shè)置一段能滿足采樣條件和流量測量3的明渠。5.1.3 污水面在地面以下超過 1 m 的排放口，應(yīng)配建取樣臺階或梯架。監(jiān)測平臺面積應(yīng)不小于 1 m2，平臺應(yīng)設(shè)置不低于 1.2 m 的防護(hù)欄。5.1.4 排放口應(yīng)按照 GB 15562.1 的要求設(shè)置明顯標(biāo)志，并應(yīng)加強(qiáng)日常管理和維護(hù)，確保監(jiān)測人員的安全，經(jīng)常進(jìn)行排放口的清障、疏通工作；保證污水監(jiān)測點(diǎn)位場所通風(fēng)、照明正常；產(chǎn)生有毒有害氣體的監(jiān)測場所應(yīng)強(qiáng)制設(shè)置通風(fēng)系統(tǒng)，并安裝相應(yīng)的氣體濃度安全報(bào)警裝置。5.1.5 經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門確認(rèn)的排放口不得隨意改動。因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更排放口時，須按 5.1.1~5.1.4 的要求重新確認(rèn)。5.2 監(jiān)測點(diǎn)位設(shè)置5.2.1 污染物排放監(jiān)測點(diǎn)位在污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)控位置設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位。對于環(huán)境中難以降解或能在動植物體內(nèi)蓄積，對人體健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生長遠(yuǎn)不良影響，具有致癌、致畸、致突變的，根據(jù)環(huán)境管理要求確定的應(yīng)在車間或生產(chǎn)設(shè)施排放口監(jiān)控的水污染物，在含有此類水污染物的污水與其他污水混合前的車間或車間預(yù)處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位，如果含此類水污染物的同種污水實(shí)行集中預(yù)處理，則車間預(yù)處理設(shè)施排放口是指集中預(yù)處理設(shè)施的出水口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在排污單位的總排放口設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位。對于其他水污染物，監(jiān)測點(diǎn)位設(shè)在排污單位的總排放口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在污水集中處理設(shè)施的排放口設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位。5.2.2 污水處理設(shè)施處理效率監(jiān)測點(diǎn)位監(jiān)測污水處理設(shè)施的整體處理效率時，在各污水進(jìn)入污水處理設(shè)施的進(jìn)水口和污水處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位；監(jiān)測各污水處理單元的處理效率時，在各污水進(jìn)入污水處理單元的進(jìn)水口和污水處理單元的出水口設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位。5.2.3 雨水排放監(jiān)測點(diǎn)位排污單位應(yīng)雨污分流，雨水經(jīng)收集后由雨水管道排放，監(jiān)測點(diǎn)位設(shè)在雨水排放口；如環(huán)境管理要求雨水經(jīng)處理后排放的，監(jiān)測點(diǎn)位按 5.2.1 設(shè)置。6 監(jiān)測采樣6.1 監(jiān)測準(zhǔn)備6.1.1 采樣器材和現(xiàn)場測試儀器的準(zhǔn)備6.1.1.1 采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測項(xiàng)目所采用的分析方法的要求，準(zhǔn)備合適的采樣器材，如要求不明確時，可按照附錄 A 執(zhí)行。6.1.1.2 采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼、聚4四氟乙烯等材質(zhì)，樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯等材質(zhì)。6.1.1.3 采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑，易于清洗、處理。采樣器具應(yīng)有足夠的強(qiáng)度，使用靈活、方便可靠，沒有彎曲物干擾流速，盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機(jī)械強(qiáng)度、密封性好，用于微生物檢驗(yàn)的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌，并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動或?qū)е律锼劳龌虼龠M(jìn)生物生長的化學(xué)物質(zhì)。6.1.1.4 污水監(jiān)測應(yīng)配置專用采樣器材，不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用。6.1.1.5 按照監(jiān)測項(xiàng)目所采用的分析方法的要求，選擇現(xiàn)場測試儀器。6.1.2 輔助用品的準(zhǔn)備準(zhǔn)備現(xiàn)場采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽、安全防護(hù)用品等輔助用品。6.2 現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查現(xiàn)場監(jiān)測期間，監(jiān)測人員應(yīng)對排污單位進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查，做好相應(yīng)的記錄，由排污單位人員確認(rèn)?，F(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查內(nèi)容包括：排污單位和監(jiān)測點(diǎn)位的基本信息、監(jiān)測期間是否正常生產(chǎn)及生產(chǎn)負(fù)荷、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)行是否正常及運(yùn)行負(fù)荷、污水排放去向及排放規(guī)律等。6.3 采樣方式和采樣頻次6.3.1 采樣方式6.3.1.1 基本要求采集的水樣應(yīng)具有代表性，能反映污水的水質(zhì)情況，滿足水質(zhì)分析的要求。水樣采集方式可通過手工或自動采樣，自動采樣時所用的水質(zhì)自動采樣器應(yīng)符合HJ/T 372 的相關(guān)要求。6.3.1.2 瞬時采樣下列情況適用瞬時采樣：a）所測污染物性質(zhì)不穩(wěn)定，易受到混合過程的影響；b）不能連續(xù)排放的污水，如間歇排放；c）需要考察可能存在的污染物，或特定時間的污染物濃度；d）需要得到污染物最高值、最低值或變化情況的數(shù)據(jù)；e）需要得到短期（一般不超過 15 min）的數(shù)據(jù)以確定水質(zhì)的變化規(guī)律；f）需要確定水體空間污染物變化特征，如污染物在水流的不同斷面和（或）深度的變化情況；g）污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集瞬時水樣的情況。當(dāng)排污單位的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)且穩(wěn)定，有污水處理設(shè)施并正常運(yùn)行，其污水能穩(wěn)定排放的（濃度變化不超過 10%），瞬時水樣具有較好的代表性，可用瞬時水樣的濃度代表采樣5時間段內(nèi)的采樣濃度。6.3.1.3 混合采樣下列情況適用混合采樣：a）計(jì)算一定時間的平均污染物濃度；b）計(jì)算單位時間的污染物質(zhì)量負(fù)荷；c）污水特征變化大；d）污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集混合水樣的情況。混合采樣包括等時混合水樣和等比例混合水樣兩種。當(dāng)污水流量變化小于平均流量的 20%，污染物濃度基本穩(wěn)定時，可采集等時混合水樣。當(dāng)污水的流量、濃度甚至組分都有明顯變化，可采集等比例混合水樣。等比例混合水樣一般采用與流量計(jì)相連的水質(zhì)自動采樣器采集，分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續(xù)比例混合水樣是在選定采樣時段內(nèi)，根據(jù)污水排放流量，按一定比例連續(xù)采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔，分別采集與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成。6.3.2 采樣頻次6.3.2.1 排污單位的排污許可證、相關(guān)污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境影響評價(jià)文件及其審批意見、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等對采樣頻次有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。6.3.2.2 如未明確采樣頻次的，按照生產(chǎn)周期確定采樣頻次。生產(chǎn)周期在8 h 以內(nèi)的，采樣時間間隔應(yīng)不小于 2 h；生產(chǎn)周期大于 8 h，采樣時間間隔應(yīng)不小于4 h；每個生產(chǎn)周期內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次。如無明顯生產(chǎn)周期、穩(wěn)定、連續(xù)生產(chǎn)，采樣時間間隔應(yīng)不小于4 h，每個生產(chǎn)日內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次。排污單位間歇排放或排放污水的流量、濃度、污染物種類有明顯變化的，應(yīng)在排放周期內(nèi)增加采樣頻次。雨水排放口有明顯水流動時，可采集一個或多個瞬時水樣。6.3.2.3 為確認(rèn)自行監(jiān)測的采樣頻次，排污單位也可在正常生產(chǎn)條件下的一個生產(chǎn)周期內(nèi)進(jìn)行加密監(jiān)測：周期在 8 h 以內(nèi)的，每小時采 1 次樣；周期大于 8 h 的，每2 h 采1 次樣；但每個生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于 3 次；采樣的同時測定流量。6.4 采樣位置采樣位置應(yīng)在污水混合均勻的位置，如計(jì)量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。6.5 樣品采集6.5.1 采樣前要認(rèn)真檢查采樣器具、樣品容器及其瓶塞（蓋），及時維修并更換采樣工具中的破損和不牢固的部件。樣品容器確保已蓋好，減少污染的機(jī)會并安全存放。注意用于微生物等組分測試的樣品容器在采樣前應(yīng)保證包裝完整，避免采樣前造成容器污染。6.5.2 到達(dá)監(jiān)測點(diǎn)位，采樣前先將采樣容器及相關(guān)工具排放整齊。6.5.3 對照監(jiān)測方案采集樣品。采樣時應(yīng)去除水面的雜物、垃圾等漂浮物，不可攪動水底部的沉積物。66.5.4 采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器 2～3 次。6.5.5 對不同的監(jiān)測項(xiàng)目選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等，須按照監(jiān)測項(xiàng)目的分析方法要求執(zhí)行；如未明確要求，可按照附表A執(zhí)行。6.5.6 采樣完成后應(yīng)在每個樣品容器上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號或名稱、采樣日期和時間、監(jiān)測項(xiàng)目名稱等，同步填寫現(xiàn)場記錄。6.5.7 采樣結(jié)束后，核對監(jiān)測方案、現(xiàn)場記錄與實(shí)際樣品數(shù)，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。如采樣現(xiàn)場未按監(jiān)測方案采集到樣品，應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)際情況。6.5.8 其他要求a）部分監(jiān)測項(xiàng)目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，如動植物油類、石油類、揮發(fā)性有機(jī)物、微生物等；b）部分監(jiān)測項(xiàng)目在不同時間采集的水樣不能混合測定，如水溫、pH 值、色度、動植物油類、石油類、生化需氧量、硫化物、揮發(fā)性有機(jī)物、氰化物、余氯、微生物、放射性等；c）部分監(jiān)測項(xiàng)目保存方式不同，須單獨(dú)采集儲存，如動植物油類、石油類、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、余氯、微生物等；d）部分監(jiān)測項(xiàng)目采集時須注滿容器，不留頂上空間，如生化需氧量、揮發(fā)性有機(jī)物等。6.6 現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目的測定6.6.1 現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目的測定水溫、pH 值等能在現(xiàn)場測定的監(jiān)測項(xiàng)目或分析方法中要求須在現(xiàn)場完成測定的監(jiān)測項(xiàng)目，應(yīng)在現(xiàn)場測定。6.6.2 流量測量已安裝自動污水流量計(jì)，且通過計(jì)量部門檢定或通過驗(yàn)收的，可采用流量計(jì)的流量值。采用明渠流量計(jì)測定流量，應(yīng)按照 CJ/T 3008.1~5 等相關(guān)技術(shù)要求修建或安裝標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量堰（槽）。排污渠道的截面底部須硬質(zhì)平滑，截面形狀為規(guī)則幾何形，排放口處須有3～5 m的平直過流水段，且水位高度不小于 0.1 m。通過測量排污渠道的過水截面積，以流速儀測量污水流速，計(jì)算污水量。在以上流量測量方法不滿足條件無法使用時，可用統(tǒng)計(jì)法、水平衡計(jì)算等方法。6.6.3 水樣感官指標(biāo)的描述用文字定性描述水的顏色、渾濁度、氣味（嗅）等樣品狀態(tài)、水面有無油膜等表觀特征，并均應(yīng)作現(xiàn)場記錄。6.7 現(xiàn)場記錄現(xiàn)場記錄應(yīng)包含以下內(nèi)容：監(jiān)測目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時間、現(xiàn)場測試儀器型號與編號、采樣點(diǎn)位、生產(chǎn)工況、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)7行情況、污水排放量/流量、現(xiàn)場測試項(xiàng)目和監(jiān)測方法、水樣感官指標(biāo)的描述、采樣項(xiàng)目、采樣方式、樣品編號、保存方法、采樣人、復(fù)核人、排污單位人員及其他需要說明的有關(guān)事項(xiàng)等，具體格式可自行制訂。6.8 采樣安全現(xiàn)場監(jiān)測人員須考慮相應(yīng)的安全預(yù)防措施，采樣過程中采取必要的防護(hù)措施。監(jiān)測人員應(yīng)身體健康，適應(yīng)工作要求，現(xiàn)場采樣時至少兩人同時在場。監(jiān)測過程中配備必要的防護(hù)設(shè)備、急救用品。現(xiàn)場采樣時，若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發(fā)性、可燃性物質(zhì)，須穿戴防護(hù)用具。現(xiàn)場監(jiān)測人員要特別注意安全，避免滑倒落水，必要時應(yīng)穿戴救生衣。7 樣品保存、運(yùn)輸和交接7.1 樣品保存與運(yùn)輸7.1.1 樣品采集后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室分析，并根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法，確保樣品在規(guī)定的保存期限內(nèi)分析測試。如要求不明確時，可按照附錄A執(zhí)行。7.1.2 根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和監(jiān)測項(xiàng)目保存期限，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式。樣品運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定，以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還應(yīng)防止沾污。7.1.3 同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi)，運(yùn)輸前應(yīng)核對現(xiàn)場采樣記錄上的所有樣品是否齊全，應(yīng)有專人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。7.2 樣品交接現(xiàn)場監(jiān)測人員與實(shí)驗(yàn)室接樣人員進(jìn)行樣品交接時，須清點(diǎn)和檢查樣品，并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內(nèi)容包括交接樣品的日期和時間、樣品數(shù)量和性狀、測定項(xiàng)目、保存方式、交樣人、接樣人等。8 監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法8.1 監(jiān)測項(xiàng)目8.1.1 排污單位的污水監(jiān)測項(xiàng)目應(yīng)按照排污許可證、污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境影響評價(jià)文件及其審批意見、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等明確要求的污染控制項(xiàng)目來確定。8.1.2 各級生態(tài)環(huán)境主管部門或排污單位可根據(jù)本地區(qū)水環(huán)境質(zhì)量改善需求、污染源排放特征等條件，增加監(jiān)測項(xiàng)目。8.2 分析方法8.2.1 監(jiān)測項(xiàng)目分析方法應(yīng)優(yōu)先選用污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法；若適用8性滿足要求，其他國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法也可選用；尚無國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的，可選用國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、知名技術(shù)組織或由有關(guān)科技書籍或期刊中公布的、設(shè)備制造商規(guī)定的等其他方法，但須按照 HJ 168 的要求進(jìn)行方法確認(rèn)和驗(yàn)證。8.2.2 所選用分析方法的測定下限應(yīng)低于排污單位的污染物排放限值。8.2.3 除分析方法有規(guī)定的，污水分析前須搖勻取樣，不能過濾或澄清。9 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理9.1 原始記錄9.1.1 記錄內(nèi)容9.1.1.1 現(xiàn)場記錄現(xiàn)場記錄按 6.2、6.7 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。9.1.1.2 交接記錄交接記錄按 7.2 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。9.1.1.3 實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定記錄、儀器工作參數(shù)、校準(zhǔn)曲線記錄、各監(jiān)測項(xiàng)目分析測試原始記錄、內(nèi)部質(zhì)量控制記錄等。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)需要自行設(shè)計(jì)各類分析原始記錄表。分析原始記錄應(yīng)包含足夠的信息，以便在可能情況下找出影響不確定度的因素，并使實(shí)驗(yàn)室分析工作在最接近原來?xiàng)l件下能夠復(fù)現(xiàn)。9.1.2 記錄要求9.1.2.1 污水現(xiàn)場監(jiān)測采樣、樣品保存、樣品交接、樣品處理和實(shí)驗(yàn)室分析的原始記錄應(yīng)在記錄表格上，按規(guī)定格式對各欄目認(rèn)真填寫，及時記錄。9.1.2.2 原始記錄表格應(yīng)有統(tǒng)一編號，個人不得擅自銷毀或損壞，用畢按期歸檔保存。9.1.2.3 原始記錄應(yīng)及時記錄，不得以回憶方式填寫或轉(zhuǎn)謄。9.1.2.4 原始記錄可采取紙質(zhì)或電子介質(zhì)的方式。采用電子介質(zhì)方式記錄時，存儲的原始記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取，防止記錄丟失、失效或篡改。9.1.2.5 紙質(zhì)原始記錄使用墨水筆或中性筆書寫，應(yīng)做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤需要改正時，應(yīng)在錯誤的數(shù)據(jù)上劃以斜線，再將正確數(shù)字補(bǔ)寫在其上方，并在右下方簽名（或蓋章）。不得在原始記錄上涂改或撕頁。如原始記錄下方內(nèi)容為空白，需記錄“以下空白”。9.1.2.6 原始記錄須有監(jiān)測人員、校核人員簽名，分析原始記錄須有分析人員、校核人員和審核人員簽名，并隨監(jiān)測結(jié)果同時報(bào)出。9.1.2.7 原始記錄不能在非監(jiān)測場合隨身攜帶，不能隨意復(fù)制、外借。99.2 監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及規(guī)則9.2.1 分析結(jié)果的表示按照分析方法中的要求執(zhí)行。9.2.2 分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)，應(yīng)與分析方法檢出限的保持一致；分析結(jié)果的有效數(shù)字一般不超過 3 位。9.2.3 對檢定合格的計(jì)量器具，有效位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字（估計(jì)值）。9.2.4 表示精密度的有效數(shù)字根據(jù)分析方法和待測物的濃度不同，一般只取1～2 位有效數(shù)字。9.2.5 以一元線性回歸方程計(jì)算時，校準(zhǔn)曲線斜率 b 的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量xi的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比 xi 多保留一位。截距 a 的最后一位數(shù)，則和因變量yi 數(shù)值的最后一位取齊，或最多比 yi 多保留一位數(shù)。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個非 9 數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于 4 個 9，最多保留 4 位。9.2.6 在數(shù)值計(jì)算中，當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定之后，其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則一律舍去。9.2.7 在數(shù)值計(jì)算中，某些倍數(shù)、分?jǐn)?shù)、不連續(xù)物理量的數(shù)值，以及不經(jīng)測量而完全根據(jù)理論計(jì)算或定義得到的數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)可視為無限，在計(jì)算中按需要確定有效數(shù)字的位數(shù)。9.3 數(shù)值修約規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則執(zhí)行 GB/T 8170。9.4 近似計(jì)算規(guī)則9.4.1 加法和減法近似值相加減時，其和或差的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過程中，可以多保留一位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果按數(shù)值修約規(guī)則處理。9.4.2 乘法和除法近似值相乘除時，所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)量少者相同。運(yùn)算過程中，可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位，最后將計(jì)算結(jié)果按上述規(guī)則處理。9.4.3 乘方和開方近似值乘方或開方時，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。9.4.4 對數(shù)和反對數(shù)在近似值的對數(shù)計(jì)算中，結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)（不包括首數(shù)）應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。109.4.5 平均值求四個或四個以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時，其有效位數(shù)可增加一位。9.5 異常值的判斷和處理一組監(jiān)測數(shù)據(jù)中，個別數(shù)值經(jīng)檢驗(yàn)明顯偏離其所屬樣本的其余測定值，即為異常值。異常值的判斷和處理，參照 GB/T 4883 中的相關(guān)內(nèi)容。當(dāng)出現(xiàn)異常值時，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。9.6 監(jiān)測結(jié)果的表示方法9.6.1 監(jiān)測結(jié)果的表示應(yīng)根據(jù)相關(guān)分析方法等要求來確定，并采用中華人民共和國法定計(jì)量單位。9.6.2 當(dāng)測定結(jié)果高于分析方法檢出限時，報(bào)實(shí)際測定結(jié)果值；當(dāng)測定結(jié)果低于分析方法檢出限時，報(bào)使用的“方法檢出限”，并加標(biāo)志位“L”表示。9.7 監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理對低于分析方法檢出限的有效測定結(jié)果，按以下原則進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：a）日均濃度值統(tǒng)計(jì)時以 1/2 方法檢出限參與計(jì)算；b）總量統(tǒng)計(jì)時按 HJ/T 92 執(zhí)行；c）對于某一類污染物的測定，如果每個分項(xiàng)項(xiàng)目的監(jiān)測結(jié)果均小于方法檢出限，在填報(bào)總量的結(jié)果時，可表述為“未檢出”檢并備注出每個分項(xiàng)項(xiàng)目的方法檢出限；當(dāng)其中某一個或某幾個分項(xiàng)的監(jiān)測結(jié)果大于方法檢出限時，總量的結(jié)果為所有分項(xiàng)之和,低于方法檢出限的分項(xiàng)以 0 計(jì)。10 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制10.1 質(zhì)量保證從事污水監(jiān)測的組織機(jī)構(gòu)、監(jiān)測人員、監(jiān)測儀器與設(shè)備設(shè)施等按RB/T 214、HJ 630、HJ/T 373 等相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。10.2 采樣質(zhì)量控制10.2.1 基本要求對不同的監(jiān)測項(xiàng)目，按選用分析方法中的要求采集質(zhì)量控制樣品。采樣前，保存劑應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級須達(dá)到分析的要求；采樣器具和樣品容器質(zhì)量應(yīng)進(jìn)行抽檢，抽檢合格方可使用。10.2.2 全程序空白樣品按分析方法中的要求采集全程序空白樣品，空白測定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。如分析方法中未明確，每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品，與水樣一11起送實(shí)驗(yàn)室分析，以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對樣品的影響。10.2.3 現(xiàn)場平行樣品按分析方法中的要求采集現(xiàn)場平行樣品。如分析方法中未明確，對均勻樣品，凡能做平行雙樣（除現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目、懸浮物、石油類、動植物油類、微生物等）的監(jiān)測項(xiàng)目也應(yīng)采集現(xiàn)場平行樣品，每批次水樣應(yīng)采集不少于 10%的現(xiàn)場平行樣品（自動采樣除外），樣品數(shù)量較少時，每批次水樣至少做 1 份樣品的現(xiàn)場平行樣品。當(dāng)現(xiàn)場平行樣品測定結(jié)果差異較大時，應(yīng)對水樣進(jìn)行復(fù)核，檢查采樣和分析過程對結(jié)果的影響。10.3 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制10.3.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品每批次水樣分析時，空白樣品對被測項(xiàng)目有響應(yīng)的，至少做 2 個實(shí)驗(yàn)室空白，測定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。對出現(xiàn)空白值明顯偏高時，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素。10.3.2 校準(zhǔn)曲線控制監(jiān)測項(xiàng)目的校準(zhǔn)曲線（包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線）控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。用校準(zhǔn)曲線定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)進(jìn)行，同時須檢查校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常，必要時進(jìn)行校準(zhǔn)曲線斜率、截距的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)和校準(zhǔn)曲線的精密度檢驗(yàn)。校準(zhǔn)曲線需定期核查，不得長期使用，不同實(shí)驗(yàn)人員、實(shí)驗(yàn)儀器之間不得相互借用。原子吸收分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法、冷原子吸收（熒光）測汞法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線的制作須與樣品測定同時進(jìn)行。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) r 按照分析方法中的要求確定。如分析方法中未規(guī)定，應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系，當(dāng) r≥0.999 時，可用回歸方程處理數(shù)據(jù)；若r＜0.999，而測量信號與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計(jì)算結(jié)果。10.3.3 精密度控制精密度可采用分析平行雙樣相對偏差、測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等來控制。監(jiān)測項(xiàng)目的精密度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。平行雙樣可采用密碼或明碼編入。測定的平行雙樣相對偏差符合規(guī)定質(zhì)量控制指標(biāo)的樣品，最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)果的平均值報(bào)出；平行雙樣測定值均低于測定下限的，不作相對偏差的計(jì)算要求。一組測量值的精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。10.3.4 準(zhǔn)確度控制10.3.4.1 基本要求準(zhǔn)確度可選用分析標(biāo)準(zhǔn)樣品、自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收等方法來控制。監(jiān)測項(xiàng)目的準(zhǔn)確度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。1210.3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定采用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為控制手段，每批樣品帶一個已知濃度的質(zhì)控樣品，與樣品同步測定，且標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣，要注意與標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，須另行配制。10.3.4.3 加標(biāo)回收加標(biāo)回收試驗(yàn)包括基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等?；w加標(biāo)及基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品含量的 0.5 倍～3 倍，但加標(biāo)后的總濃度應(yīng)不超過校準(zhǔn)曲線的線性范圍。樣品中待測濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計(jì)算回收率時考慮該項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測定。10.3.5 其他實(shí)驗(yàn)室其他質(zhì)量控制措施的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行 HJ 630。13附錄 A（資料性附錄）常用污水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求如監(jiān)測項(xiàng)目采用的分析方法中未明確采樣容器材質(zhì)、保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等內(nèi)容時，可按表 A.1 執(zhí)行。表 A.1 常用污水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和保存技術(shù)序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注1 pH 值 P 或 G 12 h 2502 色度 P 或 G 12 h 10003 懸浮物 P 或 G 冷藏 a，避光 14 d 5004 五日生化需氧量溶解氧瓶 冷藏 a，避光 12 h 250P -20℃冷凍 30 d 10005 化學(xué)需氧量G H2SO4，pH≤2 2 d 500P -20℃冷凍 30 d 1006 氨氮P 或 G H2SO4，pH≤2 24 h 250P 或 G H2SO4，pH≤2，冷藏 a 7 d 2507 總氮P 或 G H2SO4，pH≤2 7 d 250P -20℃冷凍 30 d 5008 總磷P 或 G HCl，H2SO4，pH≤2 24 h 250P -20℃冷凍 30 d 2509 石油類和動植物油類 G HCl，pH≤2 7 d 50010 揮發(fā)酚 GH3PO4，pH 約為 2，用 0.01~0.02 g 抗壞血酸除去殘余氯24 h 100011 總有機(jī)碳 G H2SO4，pH≤2 7 d 25014序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注P -20℃冷凍 30 d 10012 陰離子表面活性劑P 或 G 24 h 250G 1%（V/V）的甲醛，冷藏 a 4 d13 可吸附有機(jī)鹵素 G水樣充滿采樣瓶，HNO3，pH 1～2，冷藏 a，避光5 d 100014 急性毒性G（帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋）水樣充滿采樣瓶，采樣后密封瓶口，冷藏 a 24 h15 氟化物 P 冷藏 a，避光 14 d 25016 氯化物 P 或 G 冷藏 a，避光 30 d 25017 余氯 P 或 G 避光 5 min 500最好在采集后5 分鐘內(nèi)現(xiàn)場分析18 二氧化氯 P 或 G 避光 5 min 500最好在采集后5 分鐘內(nèi)現(xiàn)場分析19 溴化物 P 或 G 冷藏 a，避光 14 h 25020 碘化物 P 或 G NaOH，pH 約為 12 14 h 25021 單質(zhì)磷 P 或 G pH 6～7 48 h22 磷酸鹽 P 或 G NaOH，H2SO4 調(diào) pH 約為 7，CHCl30.5% 7 d 25023 硫化物 P 或 G水樣充滿容器。1 L 水樣加 NaOH 至 pH 約為 9，加入 5%抗壞血酸 5 ml，飽和 EDTA3 ml，滴加飽和 Zn（AC）2至膠體產(chǎn)生，常溫蔽光24 h 25024 硫酸鹽 P 或 G 冷藏 a，避光 30 d 25025 硫氰酸鹽 G1 L 水樣中加入 2.5 gNa2SO3，在不斷搖動下加100 g/L NaOH 溶液調(diào)至 pH≥12，冷藏 a 24 h26 硝酸鹽氮 P 或 G 冷藏 a，避光 24 h 25015序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注P 或 G HCl，pH 1～2 7 d 250P -20℃冷凍 30 d 25027 亞硝酸鹽氮 P 或 G 冷藏 a，避光 24 h 25028 氰化物 P 或 G NaOH，pH≥9，冷藏 a 7 d 250如果硫化物存在，保存12h29 汞 P 或 GHCl1%，如水樣為中性，1 L 水樣中加濃 HCl10 ml14 d 25030 鉻 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 30 d 10031 六價(jià)鉻 P 或 G NaOH，pH 8～9 14 d 25032 銀 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310ml 14 d 25033 鈹 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25034 鈉 P HNO3，1L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25035 鎂 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25036 鉀 P HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25037 鈣 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25038 錳 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25039 鐵 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25040 鎳 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25041 銅 PHNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml，如用溶出伏安法測定，可改用 1 L 水樣中加 19 ml 濃HClO4 14 d 25042 鋅 PHNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml，如用溶出伏安法測定，可改用 1 L 水樣中加 19 ml 濃HClO4 14 d 25016序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注43 砷 P 或 GHNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml，DDTC 法，HCl2 ml，如用原子熒光法測定，1 L 水樣中加10 ml 濃 HCl14 d 25044 鎘 P 或 GHNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml，如用溶出伏安法測定，可改用 1 L 水樣中加 19 ml 濃HClO4 14 d 25045 銻 P 或 GHCl，0.2%（氫化物法），如用原子熒光法測定，1 L 水樣中加 10 ml 濃 HCl14 d 25046 鉛 P 或 GHNO3，1%，如水樣為中性，1 L 水樣中加濃HNO310 ml，如用溶出伏安法測定，可改用 1 L水樣中加 19 ml 濃 HClO4 14 d 25047 硼 P HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 25048 硒 P 或 GHCl，1 L 水樣中加濃 HCl2 ml，如用原子熒光法測定，1 L 水樣中加 10 ml 濃 HCl14 d 25049 鋰 P HNO3，pH1～2 30 d 10050 釩 P HNO3，pH1～2 30 d 10051 鈷 P 或 G HNO3，pH1～2 30 d 10052 鋁 P 或 G HNO3，pH1～2 30 d 10053 鉈 P 或 G HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 14 d 100054 鉬 P 或 G HNO3，pH1～2 14 d55 烷基汞 P如在數(shù)小時內(nèi)樣品不能分析，應(yīng)在樣品瓶中預(yù)先加入 CuSO4，加入量為每升 1 g（水樣處理時不再加入），冷藏 a 250056 農(nóng)藥類 G加入抗壞血酸 0.01～0.02 g 除去殘余氯，冷藏 a，避光24 h 100017序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注57殺蟲劑（包含有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮）G（帶聚四氟乙烯瓶蓋）或 P（適用草甘膦）冷藏 a 24 h（萃?。? d（測定）1000~300058 氨基甲酸酯類殺蟲劑 G 冷藏 a 14 d 1000如水樣中有余氯，每1L樣品中加入80 mgNa2S2O3·5H2O59 除草劑類 G加入抗壞血酸 0.01～0.02 g 除去殘余氯，冷藏 a，避光24 h 100060 揮發(fā)性有機(jī)物 G用 1+10HCl 調(diào)至 pH 約為 2，加入 0.01～0.02 g抗壞血酸除去殘余氯，冷藏 a，避光12 h 100061 揮發(fā)性鹵代烴G（棕色，帶聚四氟乙烯瓶蓋）如果水樣含有余氯，向采樣瓶中加入 0.3～0.5 g抗壞血酸或 Na2S2O3·5H2O。采樣時樣品沿瓶壁注入，防止氣泡產(chǎn)生，水樣充滿后不留液上空間，冷藏 a 7 d 40 所有樣品均采集平行樣62 甲醛 G加入 0.2～0.5 g/L Na2S2O3·5H2O 除去殘余氯，冷藏 a，避光24 h 25063 三氯乙醛 G 中性條件下冷藏 a 3 d64 丙烯醛G（棕色，帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋）采樣前須加入 0.3 g 抗壞血酸于樣品瓶中；采集樣品時，應(yīng)使水樣在樣品瓶中溢流而不留氣泡，再加入數(shù)滴 1+9(V/V) H3PO4 溶液固定，使樣品的 pH 值為 4~5，冷藏 a，避光5 d 4065 三乙胺 G 24 h66 丙烯酰胺G（棕色，帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋）冷藏 a，避光7 d（萃?。?0 d（測定）25067 酚類 G H3PO4，pH 約為 2，用 0.01～0.02 g 抗壞血酸除 24 h 100018序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注去殘余氯，冷藏 a，避光68 鄰苯二甲酸酯類 G加入抗壞血酸 0.01～0.02 g 除去殘余氯，冷藏 a，避光24 h 100069 肼 G HCl，pH 約為 1，避光 24 h 50070 苯系物 G 水樣充滿容器，并加蓋瓶塞，冷藏 a 14 d71 氯苯 G水樣充滿容器，并加蓋瓶塞，不得有氣泡。冷藏 a 7 d 100072 多氯聯(lián)苯G（帶聚四氟乙烯瓶蓋）冷藏 a 7 d 1000如水樣中有余氯，每1L樣品中加入80 mgNa2S2O3·5H2O73 多環(huán)芳烴G（帶聚四氟乙烯瓶蓋）冷藏 a 7 d 500如水樣中有余氯，每1L樣品中加入80 mgNa2S2O3·5H2O74 二噁英類對二噁英類無吸附作用不銹鋼或玻璃材質(zhì)可密封器具4～10℃的暗冷處，密封遮光 盡快進(jìn)行分析測定75 吡啶 G水樣充滿容器，趕出氣泡，塞緊瓶塞（瓶塞不能使用橡皮塞或木塞），冷藏 a 48 h76 梯恩梯、黑索今、地恩梯 G（棕色） 冷藏 a，避光7 d（萃?。?0 d（測定）77 彩色顯影劑總量 G（棕色）水樣充滿容器，避免光、熱和劇烈振動；按 1 L樣品中加入 0.1 gNa2SO3 的比例加入保護(hù)劑，冷藏 a 48 h78 顯影劑及其氧化物總量 G（棕色）或 P避免光、熱和劇烈振動；按 1 L 樣品中加入 0.1gNa2SO3 的比例加入保護(hù)劑，冷藏 a 48 h19序號 項(xiàng)目 采樣容器 1 采集或保存方法 保存期限 2 建議采樣量 3（ml） 備注79總大腸菌群和糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌總數(shù)、糞大腸菌、糞鏈球菌、沙門氏菌、志賀氏菌等G（滅菌）或無菌袋與其他項(xiàng)目一同采樣時，先單獨(dú)采集微生物樣品，不預(yù)洗采樣瓶，冷藏 a，避光，樣品采集至采樣瓶體積的 80%左右，冷藏 a 6 h 250如水樣中有余氯，每1L樣品中加入80 mgNa2S2O3·5H2O80 蛔蟲卵 P 常溫下運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，立即進(jìn)行過濾和沉淀 10 L81 總α放射性、總β放射性 P HNO3，1 L 水樣中加濃 HNO310 ml 30 d 2000 如果樣品已蒸發(fā)，不酸化82 鈾 P 30 d 2000注 1：P 為聚乙烯瓶等材質(zhì)塑料容器，G 為硬質(zhì)玻璃容器。注 2：h：小時；d：天。注 3：每個監(jiān)測項(xiàng)目的建議采樣量應(yīng)保證滿足分析所需的最小采樣量，同時考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制等的需要。