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【干貨】總氮實驗空白值偏高的原因及解決辦法

2022-09-29 09:53:53 admin
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量（通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和）?？扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^濾性固體（小于0.45µm顆粒物）的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。

 

總氮的測定方法，一是采用分別測定有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）后加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉變?yōu)橄跛猁}后，通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量，也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。今天我們主要對第二種方法進行分析。

 

1、試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
 
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
 
3、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
 
4、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先，試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。
 
5、實驗用水及試劑的質量檢驗
若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

 

相信通過對上述5個關鍵點的控制，總氮空白值偏高的問題一定可以得到有效解決。